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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反应很快完成; TLC检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料时机无关.

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芴和芴酮低共熔点的测定

在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °C下， 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料， 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中， 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案， 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺， 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现，安徽9-芴酮， 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是可靠的。

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9-芴胺的制备实例

在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸，70C水浴中磁力搅拌，TLC监测反应进程.反应结束后，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1)，搅拌，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])

从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，有必要优化反应条件.

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