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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离
以二亚砜（DMSO） 或 N，N-二甲酰胺和乙醇的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 DMSO 10% 乙醇
或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳酸钾) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o C 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 乙醇的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反应。
用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 质量比接近 4: 1。 以质量比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。
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芴与芴酮价格便宜、 易得、 毒性小。 芴与芴酮共熔点的发现过程体现了认真观察、 思考实验现象的重要性。 芴与芴酮的共熔点测定实验的操作步骤中涵盖了固体化合物的重结晶操作、 混合物试样配制、 熔点测定、 实验数据处理等多项基本技能训练内容。 本实验能培养学生严谨、 认真的科学态度。
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芴和芴酮共熔点的测定：
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量，CAS 486-25-9芴酮批发价格， 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合， 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中， 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制， 尽量使其成为均匀的细粉状混合物， 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量， 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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